選擇GPC分子量標(biāo)品時,應(yīng)考慮哪幾點?
更新時間:2023-05-16 點擊次數(shù):864次
GPC分析是一種廣泛應(yīng)用于高分子聚合物研究中的技術(shù)。該技術(shù)通過測定溶液中聚合物的分子量分布來表征聚合物的性質(zhì)。在GPC分析中,分子量標(biāo)準(zhǔn)品是非常重要的工具,它們可以被用來校準(zhǔn)GPC譜圖并確定未知樣品的分子量。
GPC分子量標(biāo)品是一種已知分子量和分子量分布的高聚物樣品,可用于校正GPC分析結(jié)果。這些標(biāo)準(zhǔn)品通常由多個聚合反應(yīng)步驟制備而成,目的是獲得一個盡可能廣泛的分子量范圍,并且具有良好的可重復(fù)性。分子量標(biāo)品必須與待測樣品在化學(xué)結(jié)構(gòu)上相似,以確保在相同的色譜條件下得到可比較的結(jié)果。
可以分為兩類:
(1)均聚物標(biāo)品:這些標(biāo)準(zhǔn)品是由相同的單體重復(fù)組合而成的高聚物,因此具有非常窄的分子量分布。均聚物標(biāo)品適用于驗證GPC系統(tǒng)的精度和重復(fù)性,并用于校正GPC譜圖。
(2)分散聚物標(biāo)品:這些標(biāo)準(zhǔn)品是由不同分子量的高聚物混合而成的。該類標(biāo)準(zhǔn)品用于確定待測樣品的分子量分布和相對分子量。
選擇GPC分子量標(biāo)品時,需考慮以下幾點:
(1)化學(xué)結(jié)構(gòu):分子量標(biāo)品的化學(xué)結(jié)構(gòu)必須與待測樣品相似,以確保在相同的色譜條件下得到可比較的結(jié)果。
(2)分子量范圍:選擇涵蓋待測樣品的分子量范圍的標(biāo)準(zhǔn)品。如果待測樣品的分子量很大,則需要使用高分子量標(biāo)準(zhǔn)品,反之亦然。
(3)穩(wěn)定性:分子量標(biāo)品應(yīng)具有良好的穩(wěn)定性,以確保其分子量分布不會隨時間變化。此外,應(yīng)選擇具有一致的制備方法和表征技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)品。
使用GPC分子量標(biāo)品時,需采取以下步驟:
(1)校準(zhǔn)GPC系統(tǒng):使用均聚物標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)GPC系統(tǒng)。首先,將標(biāo)準(zhǔn)品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,并注入GPC系統(tǒng)。然后,使用標(biāo)準(zhǔn)品生成的譜圖校準(zhǔn)GPC系統(tǒng),在通過樣品之前進(jìn)行調(diào)整。
(2)確定待測樣品的相對分子量:使用分散聚物標(biāo)準(zhǔn)品確定待測樣品的相對分子量。將標(biāo)準(zhǔn)品和待測樣品依次注入GPC系統(tǒng),并記錄其相對峰面積。然后,可以使用這些數(shù)據(jù)計算出待測樣品的相對分子量。
(3)確定待測樣品的分子量分布:使用分散聚物標(biāo)準(zhǔn)品確定待測樣品的分子量分布。將標(biāo)準(zhǔn)品和待測樣品依次注入GPC系統(tǒng),并記錄其峰高和峰寬。然后,可以使用這些數(shù)據(jù)計算出待測樣品的分子量分布。